Союз Советских
Социалистических
Республик | |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ | |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| (11) 533584 |
| К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
| |
(61) Дополнительное к авт. свид-ву -
(22) Заявлено 28.06.74 (21) 2040973/04
с присоединением заявки N - | (51) М. Кл. 2 C 07 С 39/24
C 07 C 37/00
C 08 G 83/00 |
Государственный
комитет по делам
изобретений
и открытий СССР | (23) Приоритетт -
(43) Опубликовано 30.10.76. Бюллетень N 40
(45) Дата опубликования описания 06.12.76 | (53) УДК 547.562.34.
.07(088.8) |
|
(72) Авторы
изобретения | Н.В.Люкшова, А.П.Крысин и В.А.Коптюг |
| (71) Заявители | Новосибирский институт органической химии
Сибирского отделения АН СССР
и Новосибирский государственный университет |
|
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ
4-БРОМ-2,3,5,6- тетраметилфенола |
| 1 | 2 |
Изобретение относится к области получения галоидированных фенолов, в частности к усовершенствованному способу получения 4-бром-2,3,5,6- тетраметилфенола, который может быть попользован для получения полифениленоксидов.
Известен способ получения 4-бром-2,3,5,6- тетраметилфенола обработкой алкилпроизводного фенола:2,3,5,6- тетраметилфенола бромом в присутствии органического растворителя сначала при комнатной температуре в течение 1,5-2 час, с последующим нагреванием до 60°C. Целевой продукт выделяют и очищают кристаллизацией, выход продукта 55% [1].
Недостатками известного способа являются невысокий выход целевого продукта, труднодоступность исходного сырья, его высокая стоимость.
С целью повышения выхода целевого продукта и расширения ассортимента сырья предложено в качестве алкилпроизводного фенола использовать пентаметилфенол и процесс вести при 40-50°C. Исходный пентаметилфенол может быть легко получен взаимодействием фенола с метанолом или лигнина с метанолом и окисью кальция.
Процесс ведут в присутствии органического растворителя, например уксусной кислоты,
|
или трет-бутилового спирта, или водного ацетона.
П р и м е р 1. К раствору 32,8 г (0,2 моль) пентаметилфенола в 60 мл 80%-ной уксусной кислоты при 40°C прибавляют за 20 мин 20,7 мл (0,4 моль) брома, после чего реакционную смесь перемешивают 3 час при 40-50°C. Выливанием реакционной смеси в воду получают 41,2 г (90%) 4-бром-2,3,5,6- тетраметилфенола; т. пл. 117-118°C (из петролейного эфира).
П р и м е р 2. К раствору 1,0 г (6,75 моль) 2,3,5,6- тетраметилфенола в 28 мл ледяной уксусной кислоты прибавляют 0,35 мл (6,75 моль) брома и выдерживают, перемешивая при комнатной температуре, 1,5 час. Затем реакционную смесь нагревают за 0,5 час до 60°C и выливают в воду.
Получают 1,32 г продукта с т. пл. 100-110°C, содержащего около 90% 4-бром-2,3,5,6 - тетраметилфенола. После кристаллизации из петролейного эфира получают 0,85 г (55%) целевого продукта с т. пл. 118°C. Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я
Способ получения 4-бром-2,3,5,6 - тетраметилфенола взаимодействием алкилпроизводного фенола с бромом в присутствии органического растворителя отличающийся |
|
| 3 | 4 |
| тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и расширения ассортимента сырья, в качестве алкилпроизводного фенола используют пентаметилфенол и процесс ведут при 40-50°C.
|
Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:
1. W.Т.Caldwell, Т.R.Thompson, Journal American Chemical Society "Reaction of phenols" 61, 2354 (1939) (прототип). | |
|
